Introdução: O vanadato de prata nanoestruturado decorado com nanopartículas de prata (β-AgVO3), mostrou ação antimicrobiana quando aplicados em materiais odontológicos e exibe potencial efeito antitumoral. Objetivo: Avaliar a atividade antitumoral contra células do carcinoma de cabeça e pescoço (CAL-27, SCC-9, SCC-25) e realizar a caracterização do β AgVO3. Método: O β-AgVO3 foi sintetizado pela reação de precipitação entre o nitrato de prata e metavanadato de amônio e caracterizado por difração de raios X (DRX), Espectroscopia infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e energia dispersiva de raios X (EDS). A avaliação antitumoral do β-AgVO3 foi realizada pelo ensaio concentração inibitória 50% (IC50) pelo método de redução do reagente Alamar Blue (resazurina) para as células CAL-27, SCC-9 e SCC-25 e a Cisplatina como controle positivo. Os dados de caracterização foram analisados qualitativamente e para ação antitumoral, foi realizada a análise descritiva dos dados com gráficos confeccionados no Software Prism 9. Resultado: Pelo DRX, observou-se picos definidos que indicam estrutura cristalina monoclínica do β-AgVO3. O FTIR mostrou bandas de absorção de vibrações características do β-AgVO₃, que indicaram sua estrutura molecular. Por MET observouse o material composto de fios de vanádio e nanopartículas de prata sobrepostas neste. Por EDS observou-se a presença dos elementos vanádio, prata e oxigênio, sendo a prata em maior quantidade (51,55 wt%). Para o IC50%, as células SCC-9 foram as mais resistentes sendo necessários 45,82 μg/ mL de β-AgVO3 para o efeito. Para a CAL-27, 30,27 μg/mL de β-AgVO3 e para SCC-25 apenas 23,92 μg/mL, já o controle positivo foi padronizado em 300 μg/mL. Conclusão: O β-AgVO3 apresenta estrutura cristalina monoclínica, estrutura molecular e física compatíveis com o apresentado na literatura e maior quantidade de prata em sua composição, o que conferiu efeito antitumoral para as células CAL-27, SCC-9 e SCC-25.ntitumoral; caracterização; vanadato de prata.